背景简介

第四代裂变反应堆和聚变反应堆的发展对能够承受高运行温度和严苛中子辐照环境的结构材料提出了巨大挑战。欧洲INNUMAT项目旨在通过评估合金在裂变/聚变运行条件下的老化和损伤（包括中子辐照、液态金属腐蚀试验和长期退火），推动新型合金的开发。尽管高熵合金（HEA）、氧化物弥散强化（ODS）钢和氧化铝形成奥氏体（AFA）钢等先进材料的研究已取得一定进展，但目前仍缺乏针对这些先进金属与技术成熟度较高的合金（如15-15Ti和Eurofer97）在辐照前后力学性能的系统性对比研究。

本研究作为INNUMAT项目的一部分，对七种候选金属合金（包括基准材料Eurofer97和15-15Ti，以及先进材料HEA、ODS钢和AFA钢）进行了系统的微观结构表征和力学性能测试。研究旨在建立非辐照状态下的基线数据，为未来辐照后性能评估提供对比依据。鉴于高通量中子辐照的高昂成本，辐照实验采用了小型化小冲杆测试（SPT）样品，因此验证SPT数据与单轴拉伸性能之间的可靠转换关系也是本研究的另一个关键目标。

成果介绍

（1）完成了七种合金的微观结构表征。利用扫描电子显微镜（SEM）结合电子背散射衍射（EBSD）技术分析了所有合金的晶粒结构。图1展示了七种合金的EBSD反极图（IPF）映射、晶粒尺寸分布曲线以及晶界图，其中晶界按取向差角分为三类。结果表明，Eurofer97和两种ODS钢均具有细小的等轴晶粒结构和窄的晶粒尺寸分布；15-15Ti表现出中等平均晶粒尺寸和更宽的尺寸分布；AFA和HEA-3具有较大晶粒和宽范围分布，且AFA中可观察到孪晶结构；HEA-1则呈现出细小晶粒结构，并具有较高密度的小晶粒。不同加工历史导致的微观结构差异被清晰揭示。例如，ODS钢具有较高的大角度晶界（HAGB）密度（约47%-48%），而AFA的HAGB密度最低。

图1. 左：各材料的反极图：(a) Eurofer97；(d) ODS-H31；(g) ODS-H32；(j) 15-15Ti；(m) HEA-1；(p) HEA-3；(s) AFA；中：各材料的晶粒尺寸分布图：(b) Eurofer97；(e) ODS-H31；(h) ODS-H32；(k) 15-15Ti；(n) HEA-1；(q) HEA-3；(t) AFA；右：各材料的晶界分布图：(c) Eurofer97；(f) ODS-H31；(i) ODS-H32；(l) 15-15Ti；(o) HEA-1；(r) HEA-3；(u) AFA

（2）获得了七种合金的硬度和拉伸性能数据，并揭示了压痕尺寸效应。维氏硬度测试显示，随着载荷增加，硬度值降低，即存在压痕尺寸效应（ISE）。图2展示了两种不同载荷（HV5和HV0.2）下各合金的维氏硬度值，定量说明了ISE的影响程度：对于细晶金属（如Eurofer97、ODS钢、15-15Ti和HEA-1），ISE水平约为15%；而对于粗晶金属（如AFA和HEA-3），ISE水平超过40%。图3进一步揭示了ISE幅度与压痕塑性区直径/平均晶粒尺寸比值的关系，证实了当塑性区尺寸与晶粒尺寸相当时，双约束机制导致ISE达到峰值。

图2 所有金属在0.2 kgf和5 kgf施加载荷下的维氏硬度值

图3. 压痕尺寸效应（ISE）水平与HV0.2处塑性区面积与平均晶粒尺寸比值之间的关系

（3）系统比较了七种合金在22°C和300°C下的单轴拉伸性能。表1和表2分别总结了两种温度下的屈服应力（YS）、极限抗拉强度（UTS）、均匀延伸率和总延伸率等关键参数。图4展示了典型工程应力-应变曲线。结果显示：ODS钢相较于Eurofer97表现出更高的强度和更好的延展性；15-15Ti具有最高的YS和UTS，但延展性最低（均匀延伸率仅2.3%）；HEA-3和AFA具有最低的强度但展现出最高的延展性（均匀延伸率超过40%）。图5的温度效应分析表明，所有合金的YS和UTS均随温度升高而降低。值得注意的是，图4 (b)显示HEA-3和AFA在300°C拉伸过程中出现锯齿状流动，这归因于Portevin-Le Chatelier（PLC）效应，图6的断口形貌分析进一步证实了这一现象。

表1 所有金属在22°C下的拉伸性能

表2 所有金属在300°C下的拉伸性能

图4. 所有金属在(a) 22°C；(b) 300°C下的工程应力-应变曲线

图5. 温度对以下指标的影响：(a)屈服应力；(b)极限抗拉强度；(c)均匀延伸率；(d)所有材料的截面积减小量

图6. 拉伸试样的断裂面：(a) 22°C下的AFA；(b) 300°C下的AFA；(c) 22°C下的HEA-3；(d) 300°C下的HEA-3

（4）开展了小冲杆测试（SPT），并与拉伸结果进行了交叉验证。图7展示了归一化的SPT力-位移曲线，图8汇总了三个关键SPT参数（最大力、弹塑性过渡力、最大力位移）。结果显示：15-15Ti在所有温度下均具有最高的最大力，与拉伸测试一致；两种ODS钢在室温下最大力比Eurofer97高约20%，但在300°C时出现早期断裂，导致最大力骤降超过40%；HEA-3和AFA则表现出更大的位移和更高的最大力。图9对比了SPT估算的YS和UTS与单轴拉伸测试结果，发现对于大多数合金，估算误差在±10%以内，验证了所用SPT方法和样品几何结构的可靠性。唯一的例外是ODS钢在300°C下的UTS估算，其偏差主要源于SPT中发生了早期断裂。

图7. 所有金属在(a) 22°C；(b) 300°C条件下的平均归一化力-位移曲线

图8. 温度对以下参数的影响：(a) 最大作用力；(b) 弹塑性转变力；(c) 最大作用力时的位移

图9. 不同温度下所有材料的拉伸试验与SPT测试所得拉伸性能对比：(a) 屈服应力；(b) 极限抗拉强度

（5）建立了微观结构与力学性能之间的联系，并评估了不同材料的综合力学表现。通过雷达图（图10）和强度-延展性平衡图（图11）对各合金进行了综合比较。图10显示，相对于基准材料15-15Ti，AFA和两种HEA在强度和延展性上各有优劣；相较于Eurofer97，ODS钢在强度和加工硬化能力上有所提升。图11将各合金置于典型的强度-延展性“香蕉”型关系图中，发现Eurofer97处于下边界，ODS钢落入“高强度低合金钢”区域，而HEA-3和AFA则进入“高强度无间隙钢”区域，表明它们虽然屈服强度低于15-15Ti，但二者提供了更优的延展性-强度平衡。特别地，HEA-3在300°C下仍保持最高延展性，其均匀延伸率在22°C和300°C下分别比15-15Ti高出18倍和30倍以上。

图10. (a) 所有核聚变相关材料在22°C下力学性能的雷达图；(b) 所有核聚变相关材料在300°C下力学性能的雷达图；(c) 所有核裂变相关材料在22°C下力学性能的雷达图；(d) 所有核裂变相关材料在300°C下力学性能的雷达图

图11. 研究的金属合金在22°C下的拉伸性能与传统钢材的性能对比

致谢

本文第一作者和通讯作者：Ziwei Li（SCK CEN, Belgium）。

本期小编：郭子键 （整理）

罗凌颖 （校对）

刘昊东 （审核）

董乃健 （发布）