背景简介

CoNi基高温合金因兼具优异的高温强度、抗氧化性能和结构稳定性，被认为是下一代航空发动机热端部件的重要候选材料。然而，增材制造CoNi合金经历快速凝固和重复热循环后，其内部会形成复杂的柱状晶组织、晶内取向梯度以及高密度位错结构。其中，几何必要位错（Geometrically Necessary Dislocations, GND）作为协调晶粒间变形不匹配和维持晶格曲率的重要缺陷类型，与材料加工硬化、局部应力集中以及服役可靠性密切相关。目前，对于增材制造过程中GND的形成机制仍缺乏深入认识，尤其难以区分凝固过程产生的初始晶格曲率与后续固态热循环（Solid State Thermal Cycling, SSTC）诱导位错演化之间的贡献。传统电子背散射衍射（Electron Backscatter Diffraction, EBSD）通常基于二维取向梯度计算GND密度，但由于忽略样品厚度方向的晶格旋转，其结果可能低估真实三维位错结构。近年来，TriBeam三维EBSD技术的发展使获得真实三维晶体取向场成为可能，为研究增材制造材料内部缺陷演化提供了新的试验手段。

该研究以激光粉末床熔融（Laser Powder Bed Fusion, LPBF）制备的CoNi基高温合金为研究对象，将TriBeam三维EBSD表征与热-力耦合晶 体塑性有限元（Crystal Plasticity Finite Element, CPFE）模拟相结合，建立包含温度相关弹性常数、热膨胀系数以及热导率的多物理场模拟框架，研究增材制造过程中GND形成机制、二维与三维GND计算差异，以及固态热循环对残余应力和位错演化的影响。

成果介绍

（1）该研究首先利用LPBF制备CoNi基高温合金，并通过TriBeam三维EBSD技术获得真实三维晶体取向数据，为后续晶体塑性模拟提供试验基础。试验采用GammaPrint™-700 CoNi基合金粉末，通过SLM Solutions SLM125设备进行打印，激光功率176 W，扫描速度1137 mm/s，层厚30 μm以及扫描间距80 μm，并采用层间旋转90°的双向扫描策略。打印后的材料表现出典型增材制造组织特征，包括沿成形方向发展的柱状晶以及由扫描路径诱导形成的织构结构。研究采用TriBeam技术获得0.39 mm3三维EBSD数据集，空间分辨率达到1.5 μm体素尺寸。随后选取150 μm × 150 μm × 150 μm区域建立CPFE模型，并进一步划分为75 μm × 75 μm × 75 μm的代表体积单元（Representative Volume Element, RVE），实现试验三维组织与模拟网格的一一对应。为了准确描述增材制造过程中的热机械响应，作者在CPFE模型中引入温度相关材料参数，包括单晶弹性常数，热膨胀系数，热导率以及温度相关滑移阻力。模型基于FCC晶体滑移理论，通过幂律滑移模型描述塑性变形，同时利用Kocks-Mecking位错演化模型描述SSD累积和回复过程。图1展示了三维和二维估算GND密度的差别示意图。三维计算时，基于三维EBSD试验结果，可以考虑计算点三维空间附近点的晶格旋转梯度，如图1中蓝色点数据。而在传统面EBSD分析结果中，由于难以获取三维空间点数据，仅能考虑单个面内二维的数据进行计算，同样对应图1中的蓝色点数据，红色点数据无法作为分析数据对象，因此通常二维计算GND值小于三维计算值。

图1 三维和二维估算GND密度的差别示意图，蓝色数据点为计算白色点位置的可用数据点，红色为二维分析时的面外无法利用数据点

计算对比结果如图2所示，二维和三维GND计算结果存在明显差异。以三维Kernel计算结果为参考，二维方法所得GND密度的平均相对误差约为25%。相对误差的第90百分位数接近66%，意味着约90%区域的误差不超过66%，而在误差最高的约10%区域，二维结果与三维结果之间的偏差可达到或超过66%。这表明，在厚度方向存在显著晶格曲率的区域，仅依赖二维EBSD可能无法充分反映材料内部的真实GND密度。进一步空间分析发现，高误差区域主要集中于部分晶粒内部，并且通常跨越整个晶粒厚度方向。这些区域对应明显的面外取向梯度，而二维EBSD无法捕获该部分晶格旋转，因此导致GND计算偏低。

图2 基于核的二维与三维GND密度估算比较，计算相对误差定义为|ρ_3D−ρ_2D|/ρ_3D：（a）微观结构的三维渲染，显示了用二维和三维核计算的总GND密度之间相对误差的空间分布，并提取平面可视化的切片；（b）在整个体积中按体素排列的相对误差直方图；（c）三个高亮切片的平面相对误差图

（2）该研究进一步分析了三维EBSD测量得到的GND密度与微观组织特征之间的关系。图3结果表明，GND密度与晶粒尺寸之间存在明显反相关关系：小尺寸晶粒具有更高平均GND密度，而最大尺寸晶粒GND密度明显降低。统计结果显示，尺寸排列处于末尾25%晶粒的平均GND密度约为9.39×1013 m⁻²；而尺寸排列处于前25%晶粒仅约3.82×1013 m⁻²，两者相差约2.5倍。研究认为，小晶粒内部空间限制更强，晶界约束导致晶格曲率增加，因此更容易形成较高密度GND。相比之下，晶体学取向对GND分布影响较小。不同晶体取向晶粒之间未观察到明显GND变化规律，说明增材制造CoNi合金中的位错累积主要由晶粒尺度和局部变形协调控制，而非单纯由晶体取向决定。

图3 三维GND密度与晶粒尺寸和晶粒取向之间的关系统计：（a）晶粒平均GND密度与晶粒体积的关系；圆形图例大小反映晶粒体积；（b）晶粒平均GND密度与晶粒取向的关系反极图

（3）为揭示打印过程中后续热循环对GND形成的贡献，研究建立了热-力耦合CPFE模型，对一次典型固态热循环过程进行模拟，分析结果如图4所示。模拟热循环过程中：温度由室温升高至约800 K；温升速率达到5.5×105 K/s，并在达到峰值温度后快速冷却。模拟结果显示，热循环导致明显温度梯度和残余应力梯度形成。冷却结束后，下部区域残余von Mises应力约300 MPa，而上部区域残余应力超过1600 MPa。同时，残余塑性应变在空间上高度不均匀，局部区域可达到约3%。研究指出，增材制造过程中不同区域经历不同热历史，使材料产生非均匀热膨胀和塑性响应，从而形成残余应力集中区域，这些区域可能成为未来裂纹和孔洞萌生位置。

图4 热-力耦合CPFE分析打印过程中后续热循环对GND形成的贡献：（a）热循环峰值的温度分布，显示沿构建方向的陡峭梯度；（b）冷却后残余的Von Mises应力场，表现出与热历史一致的明显垂直变化；（c）冷却后残余Von Mises应变场，显示小尺寸晶粒中存在应变集中现象

（4）该研究进一步设计两种CPFE模型进行对比，结果如图5所示：一种为保留增材制造后真实晶粒内部取向梯度；另一种为去除晶粒内部取向梯度，使晶粒保持均匀取向之后再进行热循环模拟。通过比较两种模型，可以区分凝固过程和固态热循环对GND形成的贡献。结果发现：保留真实取向梯度模型能够产生与试验接近的GND分布；去除取向梯度后，GND密度明显降低；固态热循环仍能诱导额外GND产生，但其贡献小于打印凝固阶段形成的初始晶格曲率。研究认为，大量试验观察到的GND主要来源于凝固收缩过程中产生的晶粒内部取向梯度，而后续热循环主要作用是进一步诱导局部塑性变形、残余SSD累积以及额外GND增长。综合三维EBSD试验和CPFE模拟结果，该研究提出增材制造CoNi合金中的GND形成机制：首先，在快速凝固阶段，由于不同区域冷却速率不同，产生非均匀收缩和晶格旋转，形成初始GND结构；随后，在层间重复热循环过程中，热膨胀失配和机械约束诱导局部塑性变形，使已有晶格曲率进一步发展，并产生新的GND；最终形成由凝固历史和热循环共同控制的空间非均匀位错结构。因此，增材材料中的GND并非完全由热循环产生，而是继承了打印过程形成的复杂三维晶体取向历史。

图5 通过两种不同估计方法对SSTC后获得的总GND密度分布进行空间比较：（a）引入取向梯度再进行计算的GND三维密度场；（b）单纯基于塑性变形梯度计算得到的GND三维密度场；（c）基于（a）切片的GND二维密度场；（d）基于（b）切片的GND二维密度场

致谢

作者感谢美国海军研究办公室（ONR）项目N00014-26-1-2021以及美国能源部国家核安全管理局项目DE-NA0004152提供资金支持，同时感谢美国国家科学基金会（NSF）计算资源支持。本文第一作者和通讯作者：Anderson Nascimento（University of California, Santa Barbara）。

本期小编：董乃健 （整理）

罗凌颖 （校对）

刘昊东 （审核）

董乃健 （发布）